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Este artículo se centra en las propiedades de acidez superficial de catalizadores y soportes de óxido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolita HZSM5) y en la detección comparativa de sus superficies mediante la medición de la desorción de amoníaco programada por temperatura (ATPD). La ATPD es un método fiable y sencillo en el que la superficie, tras saturarse con amoníaco a baja temperatura, experimenta un cambio de temperatura que provoca la desorción de moléculas sonda y la distribución de la temperatura.
Mediante el análisis cuantitativo y/o cualitativo del patrón de desorción, se puede obtener información sobre la energía de desorción/adsorción y la cantidad de amoníaco adsorbido en la superficie (captación de amoníaco). Como molécula básica, el amoníaco puede utilizarse como sonda para determinar la acidez de una superficie. Estos datos pueden ayudar a comprender el comportamiento catalítico de las muestras e incluso a optimizar la síntesis de nuevos sistemas. En lugar de utilizar un detector TCD tradicional, se empleó un espectrómetro de masas cuadrupolar (Hiden HPR-20 QIC), conectado al dispositivo de prueba mediante un capilar calefactado.
El uso de QMS permite distinguir fácilmente entre las diferentes especies desorbidas de la superficie sin necesidad de filtros ni trampas químicas o físicas que puedan afectar negativamente al análisis. El ajuste adecuado del potencial de ionización del instrumento ayuda a prevenir la fragmentación de las moléculas de agua y la consiguiente interferencia con la señal m/z del amoníaco. La precisión y fiabilidad de los datos de desorción de amoníaco con temperatura programada se analizaron mediante criterios teóricos y pruebas experimentales, destacando los efectos del modo de adquisición de datos, el gas portador, el tamaño de partícula y la geometría del reactor, lo que demuestra la flexibilidad del método empleado.
Todos los materiales estudiados tienen modos ATPD complejos que abarcan el rango de 423-873 K, con la excepción del cerio, que exhibe picos de desorción estrechos resueltos que indican una acidez baja uniforme. Los datos cuantitativos indican diferencias en la absorción de amoníaco entre otros materiales y sílice en más de un orden de magnitud. Dado que la distribución ATPD del cerio sigue una curva gaussiana independientemente de la cobertura de la superficie y la velocidad de calentamiento, el comportamiento del material en estudio se describe como una linealidad de cuatro funciones gaussianas asociadas con una combinación de grupos de sitios moderados, débiles, fuertes y muy fuertes. Una vez que se recopilaron todos los datos, se aplicó el análisis de modelado ATPD para ayudar a obtener información sobre la energía de adsorción de la molécula sonda como función de cada temperatura de desorción. La distribución de energía acumulada por ubicación indica los siguientes valores de acidez basados en valores de energía promedio (en kJ/mol) (por ejemplo, cobertura de superficie θ = 0,5).
Como reacción de prueba, se sometió el propeno a la deshidratación de isopropanol para obtener información adicional sobre la funcionalidad de los materiales estudiados. Los resultados obtenidos fueron consistentes con mediciones previas de ATPD en cuanto a la fuerza y abundancia de sitios ácidos superficiales, y también permitieron distinguir entre sitios ácidos de Brønsted y Lewis.
Figura 1. (Izquierda) Desconvolución del perfil ATPD usando una función gaussiana (la línea punteada amarilla representa el perfil generado, los puntos negros son datos experimentales) (derecha) Función de distribución de energía de desorción de amoníaco en varias ubicaciones.
Roberto Di Cio Facultad de Ingeniería, Universidad de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Evaluación experimental del método de desorción programada por temperatura de amoníaco para investigar las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Análisis de datos. (9 de febrero de 2022). Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco con temperatura programada para estudiar las propiedades ácidas de superficies heterogéneas de catalizadores. AZ. Recuperado el 7 de septiembre de 2023 de https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análisis. “Evaluación experimental de un método de desorción de amoníaco con temperatura programada para el estudio de las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos”. AZ. 7 de septiembre de 2023
Ocultar análisis. “Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco con temperatura programada para el estudio de las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consultado el 7 de septiembre de 2023).
Ocultar análisis. 2022. Evaluación experimental de un método de desorción de amoníaco con temperatura programada para el estudio de las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos. AZoM, consultado el 7 de septiembre de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Fecha de publicación: 7 de septiembre de 2023
