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Este artículo se centra en las propiedades de acidez superficial de catalizadores y soportes de óxido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolita HZSM5) y la detección comparativa de sus superficies midiendo la desorción de amoníaco a temperatura programada (ATPD).ATPD es un método fiable y sencillo en el que la superficie, después de saturarse con amoníaco a baja temperatura, sufre un cambio de temperatura, lo que conduce a la desorción de las moléculas de la sonda, así como a la distribución de la temperatura.
Mediante análisis cuantitativo y/o cualitativo del patrón de desorción, se puede obtener información sobre la energía de desorción/adsorción y la cantidad de amoníaco adsorbido en la superficie (absorción de amoníaco).Como molécula básica, el amoníaco se puede utilizar como sonda para determinar la acidez de una superficie.Estos datos pueden ayudar a comprender el comportamiento catalítico de las muestras e incluso ayudar a afinar la síntesis de nuevos sistemas.En lugar de utilizar un detector TCD tradicional, se utilizó en la tarea un espectrómetro de masas cuadrupolo (Hiden HPR-20 QIC), conectado al dispositivo de prueba a través de un capilar calentado.
El uso de QMS nos permite distinguir fácilmente entre diferentes especies desorbidas de la superficie sin el uso de filtros ni trampas químicos o físicos que puedan afectar negativamente al análisis.La configuración adecuada del potencial de ionización del instrumento ayuda a prevenir la fragmentación de las moléculas de agua y la interferencia resultante con la señal m/z de amoníaco.La precisión y confiabilidad de los datos de desorción de amoníaco con temperatura programada se analizaron utilizando criterios teóricos y pruebas experimentales, destacando los efectos del modo de recolección de datos, el gas portador, el tamaño de las partículas y la geometría del reactor, lo que demuestra la flexibilidad del método utilizado.
Todos los materiales estudiados tienen modos ATPD complejos que abarcan el rango 423-873K, con la excepción del cerio, que exhibe picos de desorción estrechos resueltos que indican una acidez baja uniforme.Los datos cuantitativos indican diferencias en la absorción de amoníaco entre otros materiales y sílice en más de un orden de magnitud.Dado que la distribución ATPD del cerio sigue una curva gaussiana independientemente de la cobertura de la superficie y la velocidad de calentamiento, el comportamiento del material en estudio se describe como una linealidad de cuatro funciones gaussianas asociadas con una combinación de grupos de sitios moderados, débiles, fuertes y muy fuertes. .Una vez recopilados todos los datos, se aplicó el análisis de modelado ATPD para ayudar a obtener información sobre la energía de adsorción de la molécula sonda en función de cada temperatura de desorción.La distribución de energía acumulada por ubicación indica los siguientes valores de acidez basados en valores de energía promedio (en kJ/mol) (por ejemplo, cobertura de superficie θ = 0,5).
Como reacción sonda, se sometió propeno a deshidratación de isopropanol para obtener información adicional sobre la funcionalidad de los materiales en estudio.Los resultados obtenidos fueron consistentes con mediciones ATPD anteriores en términos de fuerza y abundancia de sitios ácidos superficiales, y también permitieron distinguir entre los sitios ácidos de Brønsted y Lewis.
Figura 1. (Izquierda) Deconvolución del perfil ATPD usando una función gaussiana (la línea de puntos amarilla representa el perfil generado, los puntos negros son datos experimentales) (derecha) Función de distribución de energía de desorción de amoníaco en varias ubicaciones.
Roberto Di Cio Facultad de Ingeniería, Universidad de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Evaluación experimental del método de desorción programada por temperatura de amoníaco para investigar las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos” Catálisis aplicada A: Revisión 503, 227-236
Ocultar análisis.(9 de febrero de 2022).Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco a temperatura programada para estudiar las propiedades ácidas de superficies heterogéneas de catalizadores.ARIZONA.Obtenido el 7 de septiembre de 2023 de https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análisis."Evaluación experimental de un método de desorción de amoníaco a temperatura programada para estudiar las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos".ARIZONA.7 de septiembre de 2023
Ocultar análisis."Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco a temperatura programada para estudiar las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos".ARIZONA.https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.(Consulta: 7 de septiembre de 2023).
Ocultar análisis.2022. Evaluación experimental de un método de desorción de amoníaco a temperatura programada para estudiar las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos.AZoM, consultado el 7 de septiembre de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Hora de publicación: 07-sep-2023
