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Este artículo se centra en las propiedades de acidez superficial de catalizadores y soportes de óxido (γ-Al₂O₃, CeO₂, ZrO₂, SiO₂, TiO₂, zeolita HZSM5) y en la detección comparativa de sus superficies mediante la medición de la desorción de amoníaco programada a temperatura (ATPD). La ATPD es un método fiable y sencillo en el que la superficie, tras saturarse con amoníaco a baja temperatura, experimenta un cambio de temperatura que provoca la desorción de las moléculas sonda, así como la distribución de la temperatura.
Mediante el análisis cuantitativo y/o cualitativo del patrón de desorción, se puede obtener información sobre la energía de desorción/adsorción y la cantidad de amoníaco adsorbido en la superficie (captación de amoníaco). Como molécula básica, el amoníaco puede utilizarse como sonda para determinar la acidez de una superficie. Estos datos pueden ayudar a comprender el comportamiento catalítico de las muestras e incluso a perfeccionar la síntesis de nuevos sistemas. En lugar de utilizar un detector TCD tradicional, se utilizó un espectrómetro de masas cuadrupolo (Hiden HPR-20 QIC), conectado al dispositivo de prueba mediante un capilar calefactado.
El uso de QMS permite distinguir fácilmente entre las diferentes especies desorbidas de la superficie sin necesidad de filtros ni trampas químicas o físicas que pudieran afectar negativamente el análisis. Un ajuste adecuado del potencial de ionización del instrumento ayuda a prevenir la fragmentación de las moléculas de agua y la consiguiente interferencia con la señal m/z del amoníaco. La precisión y la fiabilidad de los datos de desorción de amoníaco programados por temperatura se analizaron mediante criterios teóricos y pruebas experimentales, destacando los efectos del modo de recolección de datos, el gas portador, el tamaño de partícula y la geometría del reactor, lo que demuestra la flexibilidad del método empleado.
Todos los materiales estudiados tienen modos ATPD complejos que abarcan el rango de 423-873 K, con la excepción del cerio, que exhibe picos de desorción estrechos resueltos que indican una acidez baja y uniforme. Los datos cuantitativos indican diferencias en la captación de amoníaco entre otros materiales y sílice en más de un orden de magnitud. Dado que la distribución de ATPD del cerio sigue una curva gaussiana independientemente de la cobertura superficial y la velocidad de calentamiento, el comportamiento del material en estudio se describe como una linealidad de cuatro funciones gaussianas asociadas con una combinación de grupos de sitios moderados, débiles, fuertes y muy fuertes. Una vez recopilados todos los datos, se aplicó el análisis de modelado de ATPD para ayudar a obtener información sobre la energía de adsorción de la molécula sonda en función de cada temperatura de desorción. La distribución de energía acumulada por ubicación indica los siguientes valores de acidez basados en valores de energía promedio (en kJ/mol) (p. ej., cobertura superficial θ = 0,5).
Como reacción de prueba, el propeno se sometió a deshidratación de isopropanol para obtener información adicional sobre la funcionalidad de los materiales en estudio. Los resultados obtenidos coincidieron con mediciones previas de ATPD en cuanto a la fuerza y abundancia de sitios ácidos superficiales, y también permitieron distinguir entre sitios ácidos de Brønsted y de Lewis.
Figura 1. (Izquierda) Deconvolución del perfil ATPD utilizando una función gaussiana (la línea punteada amarilla representa el perfil generado, los puntos negros son datos experimentales) (derecha) Función de distribución de energía de desorción de amoníaco en varias ubicaciones.
Roberto Di Cio Facultad de Ingeniería, Universidad de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco programada a temperatura para investigar las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Ocultar análisis. (9 de febrero de 2022). Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco programada por temperatura para estudiar las propiedades ácidas de superficies heterogéneas de catalizadores. AZ. Consultado el 7 de septiembre de 2023 en https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análisis. «Evaluación experimental de un método de desorción de amoníaco programado por temperatura para el estudio de las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos». AZ. 7 de septiembre de 2023
Ocultar análisis. “Evaluación experimental del método de desorción de amoníaco programado por temperatura para el estudio de las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consultado: 7 de septiembre de 2023).
Ocultar análisis. 2022. Evaluación experimental de un método de desorción de amoníaco programado por temperatura para el estudio de las propiedades ácidas de superficies de catalizadores heterogéneos. AZoM, consultado el 7 de septiembre de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Hora de publicación: 07-sep-2023
